檢測白酒中總酯怎么裝回流裝置，化學實驗中回流怎么操作

就是回流裝置，在燒瓶上面接一個球形冷凝管，加熱燒瓶中的反應液，一部分會氣化，進入冷凝管之后冷凝成液體，又回流到燒瓶中，起到節(jié)省反應物，影響平衡移動的作用

原理：先用堿中和白酒中的游離酸，再加一定量（過量的）堿使其皂化，過量的堿再用過量的酸反滴定。試劑：1%酚酞指示劑0.1mol/L 氫氧化鈉標準溶液0.1mol/L (1/2硫酸)標準溶液檢測方法：準確吸取酒樣50.0ml于250ml帶蓋三角瓶中，加入酚酞兩滴，0.1mol/L 氫氧化鈉標準溶液（切勿過量），記錄消耗體積可作為總酸含量計算。在準確加入0.1mol/L 氫氧化鈉標準溶液25.0ml（若酒樣含酯量高可適當多添加），搖勻，裝上冷凝回流管，于沸水裕中回流30min（也可用室溫條件下加蓋，暗處反映24h代替）。取下冷卻只室溫。然后，用0.1mol/L硫酸溶液滴定過量的氫氧化鈉，使微紅色剛好完全消失為終點，記錄下消耗0.1mol/L硫酸溶液的體積。計算：X=[(C*25-C1*V)*0.088]/50*1000X：酒樣中的總酯含量（以乙酸乙酯計）（g/L）C: 氫氧化鈉濃度（mol/L）25：皂化時加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液體積（ml）；C1:硫酸濃度【mol/L（1/2硫酸）】V：滴定消耗的0.1mol/L（1/2硫酸）的體積（ml）；0.088：與1.00mlNaOH標準溶液相當?shù)囊宜嵋阴ベ|(zhì)量（g）；50：取酒樣的體積（ml）。

指示劑法測量白酒總酯原理　　用堿中和樣品中的游離酸，再準確加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化。通過消耗堿的量計算出總酯的含量?！　〉谝淮渭尤霘溲趸c標準滴定溶液是中和樣品中的游離酸：　　RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O　　第二次加入氫氧化鈉標準滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應：　　RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH　　加入硫酸標準滴定溶液是中和皂化反應完全后剩余的堿：　　H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O　2.儀器　　2.1全玻璃蒸餾器：500mL?！　?.2全玻璃回流裝置：回流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短于45cm?！　?.3堿式滴定管：25ml或50mL?！　?.4酸式滴定管：25ml或50mL。3.試劑和溶液　　3.1氫氧化鈉標準滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：按GB/T601配制與標定。　　3.2氫氧化鈉標準溶液[c（NaOH）=3.5mol/L]：按GB/T601配制?！　?.3硫酸標準溶液c（H2SO4）=0.1mol/L：按GB/T601配制與標定?！　?.4乙醇（無酯）溶液[40%（體積分數(shù)）]：量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶（2.2）中，加入氫氧化鈉標準溶液（3.2）5mL，加熱回流皂化1h。然后移入蒸餾器中重蒸，再配成40%（體積分數(shù)）乙醇溶液?！　?.5酚酞指示劑（10g/L）：按GB/T603配制?！　?.分析步聚　　吸取樣品50.0mL于250mL回流瓶中，加入2滴酚酞指示劑（3.5），以氫氧化鈉標準滴定溶液（3.1）滴定至粉紅色（切勿過量），記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(shù)（也可作為總酸含量計算）。再準確加入氫氧化鈉標準滴定溶液（3.1）25.00mL（若樣品總酯含量高時，可加入50.00mL），搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠，裝上冷凝管（冷卻水溫度宜低于15℃），于沸水浴上回流30min，取下，冷卻。然后，用硫酸標準滴定溶液（3.3）進行滴定，使微紅色剛好完全消失為其終點，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。同時吸取乙醇（無酯）溶液（3.4）50.0mL，按上述方法同樣操作做空白試驗，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積?！　?.結(jié)果計算　　　　　　X——樣品中總酯的質(zhì)量濃度（以乙酸乙酯計），單位為g/L；　　C——硫酸標準滴定溶液的實際濃度，單位為mol/L；　　V0——空白試驗樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為mL；　　V1——樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為mL；　　88——乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為g/mol；　　50.0——吸取樣品的體積，單位為mL?！　∷媒Y(jié)果應表示至兩位小數(shù)?！　?.精密度　　在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應超過平均值的2%?！?